浸出完成后,我們需要將廢料和溶液進行分離,可以采用真空濾的方式,將鈀溶液過濾出來,廢料則留在過濾器上?,F(xiàn)在,我們得到了含有鈀的溶液。接下來,我們需要加入有機溶劑,如磷酸二甲酯、氯仿等,進行萃取。在這個過程中,鈀會從水相轉(zhuǎn)移到有機相中。通過分液漏斗進行分離,我們可以得到富含鈀的有機相。
將鈀富集的水相與還原劑(如肼鹽、甲醇等)反應(yīng),鈀將以沉淀的形式析出,我們可以通過過濾設(shè)備將沉淀物與溶液進行分離,收集含有鈀的沉淀物。將收集到的鈀沉淀物進行燒結(jié)、精煉等工藝處理,可以得到純度較高的鈀產(chǎn)品。
磷類萃取劑與螯合 萃取劑N530的協(xié)同萃取體系,而用 D2EHDTPA和N530對二階陽離子鈀的協(xié)同萃取機理比較少。本文系統(tǒng)地研究了D2EHDTPA與N530的氯仿溶液,從高氯酸介質(zhì)中對二階陽離子鈀的協(xié)同 萃取機理。求得了協(xié)同萃取反應(yīng)的平衡常數(shù)及熱 力學函數(shù)值,取得了滿意的結(jié)果。通過2-羥基-4-仲辛基-二苯甲酮肟(N530)與二-(2-乙基己基)二硫代磷酸(D2EHDTPA)的 氯仿溶液,從高氯酸介質(zhì)中對鈀協(xié)同萃取的研究,采取斜率法確定了萃合物的組成為:L·Pd·A。協(xié)同 萃取反應(yīng)平衡常數(shù)為lgK=1.67,協(xié)同萃取配合物生成常數(shù)為β=1.71。同時計算了協(xié)同萃取反應(yīng) 的熱力學函數(shù)值,△H=16.81千焦/摩爾,△S=88.0焦/(摩爾·K),△G=-9.42千焦/摩爾。
MIKB萃金
抽取59毫升含金10微克/毫升的標準溶液于 125毫升萃取瓶中,加入干擾元素和調(diào)整酸度 后,再加入20毫升MIBK,室溫振蕩5分鐘,靜置 分相15分鐘,萃余相再用20毫升MIBK重復萃 取一次后將萃余相用活性炭富集后,以火 焰原子吸收法測金,容量法測銅、鎳、鐵,離子 交換樹脂(717強酸性陰離子交換樹脂)富集鉑鈀,火焰原子吸收測鉑、鈀。
金的二次萃取率均在99.9 %以上,酸度對其影響不大。鉑、鈀、銅、鎳僅少 量萃取,經(jīng)三次0.5摩爾/升鹽酸洗滌,可使荷 載有機相基本不含這些元素。鐵隨酸度增強 而高度被萃取i好在被萃取的鐵不影響金的 反萃和后續(xù)工序?qū)鸬膬艋?br/>
載金炭和高硫試樣,應(yīng)在100毫升瓷蒸發(fā) 皿中于650-700度氧化焙燒2小時以上,含三氧化二鐵較高的物料,應(yīng)先用40毫升濃鹽酸煮沸 10分鐘后,再加入10毫升硝酸溶解,煮沸 30分鐘后,加適量水和適量聚丙酰胺絮凝劑, 稍加攪拌后,靜置冷至室溫。過濾,用熱稀鹽 酸洗滌至濾液無黃色。