用王水分解試樣,鹽酸煮沸脫硝,水稀釋沉淀銀。在2-4摩爾/升鹽酸介質(zhì)中,用20毫升/克金甲基異丁基甲酮再次萃取金,草酸-氫氧化鈉反萃取還原金。金泥經(jīng)凈化、洗滌、烘干后,于800度灼燒至恒重。金的回收率達(dá)99.93%。
本文建立的萃取還原重量法從根本上克服了上述方法的諸多弊端,經(jīng)大量用于載金炭、銅棉金泥和鉑族金屬濕法冶金工藝物料的分析,取得了令人滿意的結(jié)果。
1、儀器與測試條件
微量分析電子天秤;日立180-80原子吸收分光光度計:金空心陰極燈,波長242.8納米,燈電流5毫安,狹縫0.7納米;
金標(biāo)準(zhǔn)溶液(10毫克/毫升):稱10.0000克純度為99.995%的金粉,用適量王水溶解后,在低溫電熱板上蒸至小體積,加100毫升鹽酸煮沸至無二氧化氮氣體溢出,轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用水定容,搖勻;
甲基異丁基甲酮(MIBK):分析純。
將銀含量較高(如銀226微克/毫升)的金試液蒸發(fā)至近濕鹽狀后,冷蒸餾水稀釋,靜默2小時后,用致密濾紙過濾,水洗至沉淀及濾紙 無色,脫銀率達(dá)98.2%,脫銀液中含銀僅0.83微克/毫升。如此低的銀含量不致影響金的反萃 還原。但應(yīng)嚴(yán)格控制試液中氯根含量+以免稀 釋后仍有一部分銀以氯銀絡(luò)合物形式殘留于 液相,影響分銀效果。