浸出完成后，我們需要將廢料和溶液進(jìn)行分離，可以采用真空濾的方式，將鈀溶液過濾出來，廢料則留在過濾器上?，F(xiàn)在，我們得到了含有鈀的溶液。接下來，我們需要加入有機(jī)溶劑，如磷酸二甲酯、氯仿等，進(jìn)行萃取。在這個(gè)過程中，鈀會(huì)從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中。通過分液漏斗進(jìn)行分離，我們可以得到富含鈀的有機(jī)相。

將等體積的兩相置于分液漏斗中，除溫度效 應(yīng)外均在(25±0.5)度恒溫振蕩器內(nèi)振蕩30 分鐘，靜止分層后，取樣測(cè)定萃余水相中鈀的濃 度，用差減法求出有機(jī)相平衡鈀濃度，依此計(jì)算萃 取和分配比D。水相鈀濃度采用碘化鉀分光光度法測(cè)定。

3.1、N530萃取二階陽離子鈀的機(jī)理

N530(記為H2A)從高氯酸溶液中萃取二階陽離子鈀 的反應(yīng)為：

濾液蒸發(fā)至近濕鹽狀后，蒸餾水稀釋沉 淀銀(此步驟枧銀含量而定)。靜置2小時(shí)后，用 致密濾紙過攄，水洗至氯化銀沉淀和濾紙無 色。調(diào)整酸度3摩爾/升鹽酸左右，移入125毫升 萃取瓶中萃取兩次，每次均按20毫升MIBK/ 克金的比例加入MIBK，強(qiáng)烈振蕩5分鐘后， 靜置15分鐘后分相，放出水相后，用0.1-0.5摩爾/升鹽酸洗滌載金有機(jī) 相2-3次。將荷載有機(jī)相轉(zhuǎn)入內(nèi)壁光潔的 250毫升燒杯中，按還原反萃條件用草酸和氫 氧化鈉還原金。后按金泥純化手續(xù)凈化金。 金泥及揀紙?jiān)诖邵釄逯杏诘蜏伛R弗爐中，在 800度燒至恒重。分析結(jié)果見表4。若進(jìn)行精 密測(cè)定，應(yīng)隨樣帶與試樣金量相當(dāng)金標(biāo)準(zhǔn)樣， 對(duì)終結(jié)果進(jìn)行修正本方法精密度實(shí)驗(yàn)如表5。