浸出完成后，我們需要將廢料和溶液進(jìn)行分離，可以采用真空濾的方式，將鈀溶液過濾出來，廢料則留在過濾器上?，F(xiàn)在，我們得到了含有鈀的溶液。接下來，我們需要加入有機(jī)溶劑，如磷酸二甲酯、氯仿等，進(jìn)行萃取。在這個過程中，鈀會從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中。通過分液漏斗進(jìn)行分離，我們可以得到富含鈀的有機(jī)相。

磷類萃取劑與螯合 萃取劑N530的協(xié)同萃取體系，而用 D2EHDTPA和N530對二階陽離子鈀的協(xié)同萃取機(jī)理比較少。本文系統(tǒng)地研究了D2EHDTPA與N530的氯仿溶液，從高氯酸介質(zhì)中對二階陽離子鈀的協(xié)同 萃取機(jī)理。求得了協(xié)同萃取反應(yīng)的平衡常數(shù)及熱 力學(xué)函數(shù)值，取得了滿意的結(jié)果。通過2-羥基-4-仲辛基-二苯甲酮肟(N530)與二-(2-乙基己基)二硫代磷酸(D2EHDTPA)的 氯仿溶液，從高氯酸介質(zhì)中對鈀協(xié)同萃取的研究，采取斜率法確定了萃合物的組成為：L·Pd·A。協(xié)同 萃取反應(yīng)平衡常數(shù)為lgK=1.67，協(xié)同萃取配合物生成常數(shù)為β=1.71。同時計算了協(xié)同萃取反應(yīng) 的熱力學(xué)函數(shù)值，△H=16.81千焦/摩爾，△S=88.0焦/(摩爾·K)，△G=-9.42千焦/摩爾。

將等體積的兩相置于分液漏斗中，除溫度效 應(yīng)外均在(25±0.5)度恒溫振蕩器內(nèi)振蕩30 分鐘，靜止分層后，取樣測定萃余水相中鈀的濃 度，用差減法求出有機(jī)相平衡鈀濃度，依此計算萃 取和分配比D。水相鈀濃度采用碘化鉀分光光度法測定。

3.1、N530萃取二階陽離子鈀的機(jī)理

N530(記為H2A)從高氯酸溶液中萃取二階陽離子鈀 的反應(yīng)為：

火試金重量法測金，不適用于鎳或鉑族元素較高的試樣；而且產(chǎn)生的鉛蒸汽嚴(yán)重污染環(huán)境；對從業(yè)人員的技術(shù)和經(jīng)驗要求甚高。亞硫酸鈉還原重量法雖克服了火試金法的某些缺點，且簡便快捷，但仍不適用于含鉑族元素的物料。甚至不適合于含鈣、鉛較高的物料。

本文建立的萃取還原重量法從根本上克服了上述方法的諸多弊端，經(jīng)大量用于載金炭、銅棉金泥和鉑族金屬濕法冶金工藝物料的分析，取得了令人滿意的結(jié)果。

1、儀器與測試條件

微量分析電子天秤；日立180-80原子吸收分光光度計：金空心陰極燈，波長242.8納米，燈電流5毫安，狹縫0.7納米；

金標(biāo)準(zhǔn)溶液（10毫克/毫升）：稱10.0000克純度為99.995%的金粉，用適量王水溶解后，在低溫電熱板上蒸至小體積，加100毫升鹽酸煮沸至無二氧化氮氣體溢出，轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用水定容，搖勻；

甲基異丁基甲酮(MIBK):分析純。

將銀含量較高（如銀226微克/毫升）的金試液蒸發(fā)至近濕鹽狀后，冷蒸餾水稀釋，靜默2小時后，用致密濾紙過濾，水洗至沉淀及濾紙 無色，脫銀率達(dá)98.2%，脫銀液中含銀僅0.83微克/毫升。如此低的銀含量不致影響金的反萃 還原。但應(yīng)嚴(yán)格控制試液中氯根含量+以免稀 釋后仍有一部分銀以氯銀絡(luò)合物形式殘留于 液相，影響分銀效果。